背景吸收是原子吸收光譜分析中常見的問題,它會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)檢測(cè)時(shí)出現(xiàn)背景吸收過高的情況,可以從以下幾個(gè)方面對(duì)原子吸收光譜儀進(jìn)行調(diào)整:
- 優(yōu)化儀器參數(shù)
- 選擇合適的分析線:某些元素可能有幾條可供選擇的分析線,盡量選擇不受背景吸收干擾或干擾較小的譜線作為分析線。例如,對(duì)于鉛元素,若在某樣品中使用283.3nm波長(zhǎng)分析線時(shí)背景吸收過高,可嘗試改用217.0nm波長(zhǎng)的分析線,但需注意不同分析線的靈敏度可能有所不同。
- 調(diào)整狹縫寬度:狹縫寬度會(huì)影響光通量和光譜分辨率。適當(dāng)減小狹縫寬度,可以減少進(jìn)入檢測(cè)器的雜散光,提高光譜分辨率,有助于降低背景吸收。但狹縫過窄會(huì)使光強(qiáng)減弱,導(dǎo)致信號(hào)噪聲比下降,需根據(jù)實(shí)際情況權(quán)衡調(diào)整。
- 優(yōu)化燈電流:空心陰極燈的燈電流過大,會(huì)使發(fā)射線變寬,導(dǎo)致背景吸收相對(duì)增加;燈電流過小,光強(qiáng)不足,信號(hào)不穩(wěn)定??赏ㄟ^實(shí)驗(yàn)優(yōu)化燈電流,在保證光源穩(wěn)定的前提下,盡量降低燈電流,以減小背景吸收。原子吸收光譜儀,質(zhì)譜分析儀器,醫(yī)用冷藏箱
- 改進(jìn)樣品處理方法
- 稀釋樣品:如果樣品中基體濃度過高,可能導(dǎo)致背景吸收增大。將樣品適當(dāng)稀釋,降低基體濃度,可有效減小背景吸收。但需注意稀釋倍數(shù)不能過大,以免待測(cè)元素濃度過低,超出儀器的檢測(cè)范圍。
- 基體分離與富集:采用化學(xué)分離方法,如沉淀、萃取、離子交換等,將基體與待測(cè)元素分離,或者對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行富集,可顯著降低背景吸收。例如,在測(cè)定礦石中的微量金屬元素時(shí),可先通過酸溶、堿熔等方法將礦石中的基體成分與待測(cè)金屬元素分離,再進(jìn)行測(cè)定。
- 灰化溫度和時(shí)間優(yōu)化:對(duì)于石墨爐原子化法,灰化階段的目的是去除樣品中的基體和有機(jī)物,減少背景吸收。優(yōu)化灰化溫度和時(shí)間,使基體在原子化之前盡可能完全揮發(fā)。一般通過做灰化曲線來(lái)確定最佳灰化溫度和時(shí)間,即固定原子化條件,改變灰化溫度和時(shí)間,測(cè)量背景吸收值,選擇背景吸收最小且待測(cè)元素?fù)p失最小的條件。原子吸收光譜儀,質(zhì)譜分析儀器,醫(yī)用冷藏箱
- 采用背景校正技術(shù)
- 氘燈背景校正:利用氘燈發(fā)射的連續(xù)光譜,在原子化器中測(cè)量背景吸收。氘燈產(chǎn)生的光在通過原子化器時(shí),被背景物質(zhì)吸收,而待測(cè)元素對(duì)其吸收可忽略不計(jì)。通過測(cè)量氘燈和空心陰極燈在同一波長(zhǎng)下的吸光度之差,來(lái)扣除背景吸收。
- 塞曼效應(yīng)背景校正:利用塞曼效應(yīng),將原子吸收線分裂為π和σ±組分,通過測(cè)量π組分的吸收來(lái)扣除背景吸收。塞曼效應(yīng)背景校正效果較好,尤其適用于高背景、復(fù)雜基體樣品的分析,但儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)復(fù)雜,成本較高。
029-88606415